L’analyse physico-chimique des matériaux et des matières

Caractérisation physique et chimique

 

Le laboratoire CREALINS dispose d’un panel d’équipements permettant l’analyse physique et chimique de matières premières ou des matériaux

En complément des analyses chimiques des matériaux et produits, le laboratoire CREALINS intervient pour l’analyse physico-chimique de tout type de matériaux, via les laboratoires du Groupe 6NAPSE.
Nous pouvons ainsi proposer :

  • L’analyse de tout type de matériaux (polymères, organiques, minéraux, métaux)
  • L’expertise de défaillance d’une pièce ou d’un matériau par l’identification de la ou des causes racine d’un défaut matière
  • L’analyse et l’identification de pollutions ou de particules
  • Le vieillissement environnemental ou accéléré des matériaux et de leurs caractéristiques

MEB-EDX


Le MEB-EDX permet l’obtention d’informations très précise sur la morphologie et la composition élémentaire d’un matériau, d’une poudre ou d’une pièce. Sa précision d’observation permet à la fois la réalisation d’analyses de contrôle de qualité des matériaux, mais aussi l’apport d’informations microscopiques capitales pour la résolution de défaillances de matériaux. Nos 3 microscopes électroniques à balayage présents dans le Groupe sont tous en pression variable, nous permettant d’analyser tout type de matériaux en s’affranchissant des effets de charges dans la phase d’observation.

L’imagerie en tons de gris nous permet une observation précise des phénomènes en surface et à cœur des matériaux. L’analyse EDX est un atout indispensable pour l’identification des matières et matériaux, avec l’identification et l’analyse semi-quantitatives par point ou en cartographie.

Il est constitué de deux appareillages couplés :

  • Le MEB : technique de microscopie électronique basée sur le principe des interactions électrons-matière, capable de produire des images en haute résolution de la surface d’un échantillon.
  • La microanalyse X : le détecteur EDX reçoit les photons émis par la matière suite à l’excitation électronique, et les trie suivant leur énergie. Chaque valeur d’énergie étant caractéristique d’un niveau d’énergie d’un élément chimique, il est possible d’identifier les éléments contenus dans la matière.
    Cette technique permet donc d’obtenir simultanément des informations morphologiques (images) et chimiques (composition élémentaire) d’un échantillon.

SPECTROMÉTRIE IRTF


La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed InfraRed Spectroscopy) est basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le matériau analysé.
On obtient alors des bandes d’absorption, résultant de modes vibrationnels intramoléculaires qui absorbent le rayonnement infrarouge dans des régions particulières, permettant l’identification de matériaux de nature organiques ou minérales.

Applications :

  • Identification des liaisons chimiques ;
  • Identification d’un échantillon par rapport à nos BDD ;
  • Identification d’un défaut d’origine organique ou minérale ;
  • Comparaison de lots de production ;
  • Dosage d’un composé chimique dans une matrice,

spectre IRTF analyse laboratoire lyon

Exemple d’un spectre IRTF

spectrometre IRTF module ATR diamant spectrométrie

Spectromètre IRTF BRUKER ALPHA
2 modules : ATR Diamant (Réflexion) + Transmission

microscope infrarouge nicolet analyse physico-chimique laboratoire

Microscope infrarouge Nicolet™ iN™10
3 modules : ATR Germanium (Réflexion) + Microscopie par Transmission + Microscopie par Réflexion

FLUORESCENCE X


Le S1 TITAN 600 est un analyseur portable faisant appel à la technologie de fluorescence X à dispersion d’énergie (EDXRF) et équipé d’un tube à rayons X comme source d’excitation. Il mesure les concentrations élémentaires d’un échantillon métallique. Il est conçu pour effectuer rapidement et avec précision une analyse élémentaire des échantillons.

Applications

  • Identification des alliages métalliques (plage d’étalonnage 37 éléments, incluant les éléments légers comme Mg, Al & Si – plage élémentaire Mg-U)
  • Vérification des matières premières
  • Contrôle en production et contrôle qualité (PMI (identification positive des matériaux)).

Bibliothèque de nuances
Le S1 TITAN 600 comprend des bibliothèques de qualité couvrant diverses normes internationales (UNS, DIN, STANDARD et d’autres) qui couvrent les classes d’alliages suivants : Aciers faiblement alliés, Aciers Cr-Mo, aciers à outils, Acier inoxydable, Alliages de spécialité, Alliages de Nickel, Alliages de Zirconium, Laitons, Bronzes, Alliages de Cobalt, Alliages de Zinc 3, Alliages d’aluminium, Alliages de Titane, Alliages exotiques.

Avantages

  • Résultats rapides et précis
  • Intervention sur site
  • Contrôle non-destructif
  • Analyse de tous types de matériaux métalliques

ATG


L’analyse thermogravimétrique permet de suivre la variation de masse d’un échantillon en fonction de la température sous atmosphère contrôlée. Le but étant d’identifier et de comprendre ces phénomènes de perte ou gain de masse se produisant au sein d’un matériaux lorsqu’il est soumis à un programme de température.

Avantages : son four haute température permet l’analyse d’une grande variété d’échantillons, sa microbalance offre une haute précision de mesure, son capteur DSC permet de mesurer simultanément la perte/le gain de masse et les événements thermiques (fusion, cristallisation, …).

Applications

  • Analyse de substances minérales et organiques
  • Détermination quantitative de teneurs en charges minérales, polymères, substances additives
  • Détermination de la température de décomposition d’un matériau
  • Étude de l’oxydation et stabilité à l’oxydation
  • Évaporation des volatils
  • Analyse des phénomènes thermiques (fusion, cristallisation,…)

Caractéristiques techniques :

  • Plage de température : 25°C à 1600°C
  • Précision de la mesure : +/- 0,5K
  • Précision de la pesée : 0.005%
  • Résolution : 0.1µg (jusqu’à 5g)
  • Types de creuset à notre disposition : platine, alumine et aluminium
  • Volume minimal du creuset : 30µL (alumine) ; 70µL (platine) ; 40µL (aluminium)
  • Volume maximal du creuset : 900µL (alumine) ; 70µL (platine) ; 100µL (aluminium)
  • Gaz à notre disposition : N2 et air

DSC


La mesure consiste à déterminer la variation de flux de thermique émis ou reçu par un échantillon lorsqu’il est soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée. Lors d’une chauffe ou d’un refroidissement, toute transformation intervenant dans un matériau est accompagnée d’un échange de chaleur.

La DSC permet de déterminer la température de cette transformation et d’en quantifier la chaleur. Ces mesures fournissent des informations qualitatives et quantitatives sur les transformations physiques et chimiques entraînant des échanges de chaleur endothermiques ou exothermiques.

Exemples d’applications

  • Identification de polymères – mesure du point de fusion et enthalpie associée
  • Mesure du taux de cristallinité
  • Etude de la transition vitreuse et de la réticulation
  • DSC Modulée

Appareillage

  • DSC25 TA Instruments
  • Gamme de température : -90°C à +400°C
  • Balayage : Azote
  • Précision en température : +/- 0,1°C
  • Sensibilité : 1mW

DRX


Le matériau est bombardé par un faisceau de rayons X monochromatiques et parallèles de longueur d’onde connue produit par une anticathode de cuivre. L’échantillon est placé au centre d’un dispositif rotatif et tourne lui-même d’un mouvement uniforme autour de l’axe situé dans son plan (cercle goniométrique). Le faisceau incident qui se diffracte sur la structure cristalline du matériau vérifie la loi de Bragg.

Le compteur goniométrique mesure l’intensité du rayonnement X diffracté sur le matériau. L’enregistrement réalisé est la courbe de l’intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de diffraction.

Caractéristiques :

  • Poudre, massif,
  • Générateur de rayons X : 30kV, 15 mA
  • Détecteur Tube rayons X : tube anticathode de cuivre

Autres moyens techniques

 

Analyse physique

 

  • Granulométrie
  • Analyseur morphologique
  • Microscopie optique
  • Coulabilité / densité
  • Stockage ICH

Analyse chimique

 

  • ICP-AES
  • AAS
  • UltraWave
  • SEO et LECO